Экстракция имазалила из зерна гороха

9.1. Экстракция имазалила из зерна гороха

Навеску зерна гороха массой (10 ± 0,1) г размолотого на лабораторной мельнице помещают в коническую колбу объемом 300 см³, добавляют 50 см³ теплой дистиллированной воды и оставляют на 30 мин для набухания. Затем добавляют 50 см³ ацетона и экстрагируют имазалил в ультразвуковой ванне в течение 5 мин.

Экстракт фильтруют через складчатый фильтр «белая лента» на воронке Бюхнера в коническую колбу на 300 см³. Экстракцию повторяют дважды по 50 см³ ацетона.

Объединенный экстракт помещают в морозильную камеру с температурой 18 °С на 2 - 3 ч. После этого экстракт фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» в колбу-концентратор на 500 см³, фильтр и колбу ополаскивают 10 см³ охлажденного ацетона. Водно-ацетоновый экстракт упаривают до водного остатка при температуре не выше 40 °С на роторном испарителе. Водный остаток переносят в делительную воронку на 250 см³, добавляют 10 см³ насыщенного раствора хлористого натрия и 50 см³ дихлорметана, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до полного расслоения. После разделения фаз дихлорметановый слой фильтруют в колбу-концентратор через слой безводного сернокислого натрия, а водный слой возвращают в делительную воронку и повторяют экстракцию еще 2 - 3 раза порциями дихлорметана по 30 см³.

Объединенный фильтрат упаривают на ротационном испарителе до объема 2 см³ при температуре не выше 40 °С. Остатки растворителя удаляют в токе азота. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и хроматографируют. При наличии мешающих примесей дополнительную очистку проводят на колонке с силикагелем по п. 9.2.

Источник: МУК 4.1.3042-12: Измерение остаточных количеств имазалила в зерне гороха методом капиллярной газожидкостной хроматографии